Reduksi Garam Besi III

BAB I

PENDAHULUAN

A.     Latar Belakang

Fotokimia adalah bagian dari ilmu kimia yang mempelajari interaksi antara atom,molekul kecil, dan cahaya (atau radiasi elektromagnetik). Sebagaimana disiplin ilmu lainnya, fotokimia menggunakan sistem satuan SI atau metrik. Unit dan konstantayang sering dipergunakan antara lain adalah meter, detik, hertz, joule, mol,konstanta gas R, serta konstanta Boltzmann. Semua unit dan konstanta ini juga merupakan bagian dari bidang kimia fisik.(Anonim.2012)

Dalam hal transfer oksigen, Oksidasi berarti mendapat oksigen, sedang Reduksi adalah kehilangan oksigen. Redoks sering dihubungkan dengan terjadinya perubahan warna lebih sering dari pada yang diamati dalam reaksi asam-basa. Reaksi redoks melibatkan pertukaran elektron dan selalu terjadi perubahan bilangan oksidasi dari dua atau lebih unsur  dari reaksi kimia. Persamaan reaksi redoks agak lebih sulit ditulis dan dikembangkan dari persamaan reaksi biasa yang lainnya karena jumlah zat yang dipertukarkan dalam reaksi redoks sering kali lebih dari satu. Sama halnya dengan persamaan reaksi lain, persamaan reaksi redoks harus disetimbangkan dari segi muatan dan materi, penyeimbangan materi biasanya dapat dilakukan dengan mudah sedangkan penyeimbangan muatan agak sulit. Karena itu perhatian harus dicurahkan pada penyeimbangan muatan. Muatan berguna untuk menentukan faktor stoikiometri. Menurut batasan umum reaksi redoks adalah suatu proses serah terima elektron antara dua system redoks (Anonim.2012).

B.     Rumusan Masalah

Adapun rumusan masalah dari percobaan ini yaitu bagaimana cara untuk mengetahui pengaruh cahaya terhadap prosese reduksi garam besi (III) oksalat?

C.     Tujuan Percobaan

Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu untuk mengetahui pengaruh cahaya terhadap proses reduksi garam besi (III) oksalat

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Fotokimia dari ilmu kimia yang mempelajari interaksi antara atom, molekul kecil, dan cahaya (atau radiasi elektromagnetik). Sebagaimana disiplin ilmu lainnya, fotokimia menggunakan sistem satuan SI atau metrik. Unit dan konstanta yang sering dipegunakan antara lain adalah meter, detik, herzt, jaoule, mol, konstanta gas R, serta konstanta Baltzmann (Anonim, 2012).

Banyak reaksi dapat didefinisikan dengan absorpsi sinar, yang paling penting adalah proses fotokimia yang menagkap energi pancaran matahari. Beberapa reaksi ini menyebabkan pemanasan atmosfer pada siang hari, karena absorpsi dalam daerah ultra ungu. Reaksi lainnya , meliputi absorpsi sinar merah dan biru olrh klorofil dan penggunaan berikutnya dari energi, untuk menghasilkan sintesis karbohidrat dari karbon dioksida dan air. Tanpa fotokimia, dunia ini hanya akan merupakan batuan steril yang hangat (Atkins, 1997 : 372).

Besi adalah logam yang berasal dari bijih besi (tambang) yang banyak digunakan untuk kehidupan manusia sehari-hari. Dalam tabel periodik, besi mempunyai simbol Fe dan nomor atom 26. Besi juga mempunyai nilai ekonomis yang tinggi.

Besi adalah logam yang paling banyak dan paling beragam penggunaannya. Hal itu karena beberapa hal, diantaranya:

• Kelimpahan besi di kulit bumi cukup besar
• Pengolahannya relatif mudah dan murah^, dan
• Besi mempunyai sifat-sifat yang menguntungkan dan mudah dimodifikasi (Anonim,2012).

Dimulai dengan unsur ini, tidak terdapat tingkat oksidasi yang sama dengan jumlah total elektron valensi, yang dalam kasus ini adalah 8. Tingkat oksidasi tertinggi adala VI dan jarang dijumpai. Bahkan tingkat oksidasi tri valensi yang menonjol pentingnya pada kromium, sekarang turun menjadi tingkat divalensi (Cotton, 1989 : 462).

Besi murni cukup reaktif dalam udara lembab cepat teroksidasi memberikan besi (III) oksidasi hidrat (karat) yang tidak sanggup melindungi karena zat ini hancur dan membiarkan permukaan logam yang baru terbuka. Besi yang sangat halus bersifat pirofor (Cotton, 1989 : 462).

Besi yang murni adalah logam yang berwarna putih perak yang kukuh dan liat. Ia melebur pada 1535 oC. Jarang terdapat besi komersial yang murni, biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida, dan sulfida dari besi, serta sedikit grafit. Zat-zat pencemar ini memainkan peranan penting dalam kekuatan struktur besi. Besi dapat dimagnetkan. Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi, pada mana dihasilkan garam-garam besi (II) dan gas hidrogen.
 Fe²⁺ + H₂                      Fe + 2H⁺  
 Fe²⁺ + 2Cl^- + H₂                            Fe + 2HCL
Asam sulfat pekat yang panas, menghasilkan ion-ion besi (III) dan belerang dioksida :
 2Fe³⁺ + 3SO₂ + 6H₂O                            2Fe + 3H₂SO₄ + 6H⁺
Dengan asam nitrat encer dingin, terbentuk ion besi (II) dan amonia :
 4Fe2+ + NH4+ + 3H2O                              4Fe + 10H+ + NO3-
Asam nitrat pekat, dingin, membuat besi menjadi pasif ; dalam keadaan ini dia tidak bereaksi dengan asam nitrat encer dan tak pula mendesak tembaga dari larutan air suatu garam tembaga. Asam nitrat 1 + 1 atau asam nitrat pekat yang panas melarutkan besi dengan membentuk gas nitrogen oksida dan ion besi (III)
 Fe3+ + NO + 2H2O                           Fe + HNO3 + 3H+
(Svehla, 1990 : 256).

Ion besi (III) berukuran relatif kecil dengan rapatan muatan 349 C mm-3 untuk low spin dan 232 C mm-3 untuk high spin, hingga mempunyai daya mempolarisasi yang cukup untuk menghasilkan ikatan berkarakter kovalen (Sugiyarto, 2003 :242).

Larutan kalium heksasianoferrat (II) : endapan biru tua besi (III) heksasianoferrat (biru prusia)
 Fe4[Fe(CN)6]3                               4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4-
Endapan tak larut dalam asam encer, tetapi terurai dalam asam encer, tetapi terurai dalam asam klorida pekat. Reagensia yang sangat berlebihan melarutkannya sebagian atau seluruhnya. Pada mana diperoleh larutan yang berwarna biru tua (Svehla, 1990 : 262).

BAB III

METODE PERCOBAAN

A.     Waktu dan Tempat

Hari/Tanggal : Kamis, 12 April 2012
Waktu : Pukul 13.00 – 16.00 WITA
Tempat : Laboratorium Kimia Anorganik, Fakultas Sains dan Teknologi, UIN Alauddin Makassar.

B.     Alat dan Bahan

1.      Alat – Alat

Adapun alat – alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah sebagai berikut :

a.       Gelas Piala

b.      Gelas ukur

c.       Pipet Volum 10 ml

d.      Pipet tetes 5 ml

e.       Kaca preparat 8 buah

f.       Botol semprot 1 buah

g.      Bulp 1 buah

h.      Lidi

2.      Bahan- Bahan

Adapun bahan- bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah sebagai berikut :

a.       Asam Klorida (HCl) 0,1 M

b.      Asam Oksalat (H₂C₂O₄) 0,2 M

c.       Aquadest (H₂O)

d.      Besi (III) Klorida (FeCl₃)

e.       Diamonium Fosfat (NH₄) 2HPO₄ 0,2 M

f.       Kalium Bikromat (KHCr₂O₇) 0,03 M

g.      Kalium Ferri Sianat (K₃Fe(CN)₆ 0,1 M

h.      Kertas Saring

i.        Kertas Kalkir

j.        Tinta Cina

C.     Prosedur Kerja

Prosedur kerja pada praktikum ini adalah sebagai berikut :

1.      Mencampurkan 10 mL Asam oksalat (H₂C₂O₄) 0,2 M dengan 5 mL Diamonium hidrogen fosfat (NH₄) 2HPO₄ 0,2 M dalam gelas piala 300 mL.

2.       Menyimpan gelas piala tersebut di dalam kamar gelap atau lemari yang agak gelap

3.      Menambahkan 10 mL Besi (III) klorida (FeCl₃) 0,2 M ke dalam campuran di atas lalu aduk hingga reaksi sempurna. Penambahan dilakukan di dalam kamar gelap. Larutan ini mengandung besi (III) oksalat (Fe₂(C₂O₄)3)

4.      Menyiapkan 4 helai kertas HVs/ karton putih dan mencelupkan kertas tersebut ke dalam larutan pekat besi (III) oksalat, mengusahakan agar seluruh permukaan kertas basah dengan larutan. Langkah ini juga dilakukan didalam kamar gelap.

5.      Masih dikamar gelap, mengeluarkan kertas yang basah tadi dan meletakkan satu persatu diantara dua buah kertas saring, agar kering. Membiarkan sekitar 15-20 menit. Jika menginginkan hasil cetakan yang tajam, kertas harus dikeringkan semalam dalam kamar gelap agar cetakan tak mengembang.

6.      Setelah kertas kering, digunakan sebagai kertas peka cahaya.

7.      Membuat dari rumah suatu negative pada kertas karkir yang ukurannya sama dengan kertas peka, dengan menuliskan pesan menggunakan tinta cina atau rugos.

8.      Meletakkan negatif di atas lagi dengan jepitan jemuran atau selotip. Setelah itu melatakkan dibawah sinar matahari atau cahaya biasa.

9.      Waktu penyinaran untuk cetakan normal adalah 4-5 menit dengan sinar matahari langsung dan waktu mencetak tidak memegang keping kaca tetapi meletakkan di atas tempat datar.

10.  Setelah itu mencelupkan kertaspeka ke dalam larutan Kalium ferri sianat (K₃Fe(CN)₆ ) 0,1 M dalam gelas piala 300 mL, mengusahakan seluruh permukaan kertas tercelup. 

11.  Mengeluarkan kertas dan mencelup lagi dalam larutan Kalium bikromat (K₂HCr₂O₇) 0,03 M

12.  Mencuci kertas dengan larutan asam klorida ( HCl) 0,1 M kemudian dengan aquadest (H₂O). Menggunakan kertas peka lainnya untuk obyek yang sama tetapi waktu penyinaran yang berbeda. Membandingkan hasilnya.

13.  Menyerahkan hasil berupa kertas nama dan nomor pokok.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A.     Hasil Pengamatan

1.      Table Pengamatan

Waktu Penyinaran (Menit)	Hasil
5	(+) Positif
10	(+) Positif
15	(+) Positif
20	(+) Positif

2.      Warna Larutan

a.       Asam oksalat (H₂C₂O₄) = tak berwarna

b.      Asam klorida (HCl) = tak berwarna 

c.       Besi (III) klorida (FeCl₃) =kuning 

d.      Diamonium hidrogen fosfat (NH₄)₂HPO₄ = tak berwarna

e.       Kalium bikromat (KHCr₂O₇) = kuning

f.       Kalium ferri sianat (K₃Fe(CN)₆) = kuning

B.     Reaksi

(NH₄)2C₂O₄ + H₂HPO₄                     H₂C₂O₄ + (NH₄) HPO₄

(Fe)₂(C₂O₄)₃ + NH₄Cl                        (NH₄)₂C₂O₄ + FeCl₃

 Fe²⁺                                                  Fe³⁺ + e-

 FeC₂O₄                                             Fe₂ (C₂O₄)3

C.     Pembahasan

Pada percobaan ini, hal pertama yang dilakukan yaitu pertama-tama dibuat larutan campuran antara 50 mL larutan ion besi (III) klorida dengan 10 mL larutan diamonium hidrofosfat dalam gelas beker 400 mL. Pencampuran ini dilakukan di ruang gelap. Hal ini dilakukan untuk memperlambat reaksi reduksi Fe³⁺ menjadi Fe²⁺ yang berlangsung sangat cepat oleh pengaruh cahaya, juga memperlambat reaksi reduksi Fe³⁺ menjadi Fe^2+.akibat adanya penambahan asam oksalat pada tahap berikutnya. Reaksi ini terjadi secara spontan, sebab ion besi lebih suka menetap dalam bentuk Fe³⁺ dan membentuk ikatan yang sangat stabil dengan ion PO₄^3-, sehingga ion besi (III) dalam struktur tersebut memiliki energi yang lebih rendah. Maka untuk melakukan reaksi selanjutnya dibutuhkan energi yang besar. Itulah mengapa fungsi penambahan (NH4)2HPO4 dapat memperlambat reaksi asam oksalat dengan Fe3+.

Perlakuan selanjutnya yaitu menyiapkan dua jenis kertas yaitu kertas HVS atau kertasa karton yang digunakan sebagai kertas peka cahaya dan kertas kalkir yang berfungsi sebagai film negatif dan diberi tulisan atau gambar sebagai bahan yang akan dicetak menggunakan tinta cina, adapun penggunaan tinta cina karena tinta cina memiliki partikel yang sangat rapat sehingga cahaya tidak mudah tembus.

Kertas HVS atau kertas karton direndam dalam larutan asam oksalat (H₂C₂O₄), yang terjadi reaksi redoks mengubah larutan dari bening menjadi kuning. Besi (III) yang akan direduksi berasal dari larutan FeCl₃ (besi (III) klorida). Larutan ini kemudian dicampur dengan larutan diamonium hidrofosfat (NH₄)2HPO₄ dan disimpan dalam ruang gelap agar tidak terjadi oksidasi. Fungsi penambahan diamonium hidrofosfat (NH₄)2HPO₄ ini adalah untuk memperlambat reaksi reduksi Fe3+ menjadi Fe2+ karena larutan ini sangat mudah teroksidasi dengan cahaya. Reaksi yang terjadi, yaitu:

FeCl₃ + (NH₄)2HPO₄  → FePO₄ + HCl + 2NH₄Cl

Perlakuan selanjutnya, kertas HVS atau kertas karton yang direndam, proses perndaman dilakukan dalam ruangan yang gelap juga. Kemudian di diamkan beberapa menit untuk memaksimalkan penyerapan kertas terhadap larutan, dan dikeringkan dengan cara menaruh kertas HVS di atas kertas saring, hal ini dilakukan agar mempermudah penyerapan karena kertas saring memiliki pori-pori yang lebih besar dari pada kertas HVS. Setelah pengeringan kertas kalkir yang telah berisi tulisan dirangkai dengan kertas peka yang kemudian keduanya dijepit oleh dua buah kaca obyek. Penjepitan dilakukan agar proses pemindahan obyek dapat berlangsung dengan baik. Selanjutnya dilakukan penyinaran yang akan mempercepat proses reaksi redoks yang sebelumnya dihambat, dimana dilakukan variasi penyinaran, sesuai dengan tujuan yang ingin dilihat, bagaimana pengaruh penyinaran terhadap proses cuci cetak biru. Setelah dilakukan penyinaran. Kertas dicelup dengan larutan kalium ferri sianat (K₃Fe(CN)₆), kalium bikromat (K₂HCr₂O₇) dan asam klorida (HCl) serta aquadest (H₂O) secara berurutan. Tujuan dari pencelupan pada kalium ferri sianat (K₃Fe(CN)₆ ) dan kalium bikromat (K₂HCr₂O₇) berfungsi untuk memperjelas besi (III) yang tereduksi dan yang tidak tereduksi, adapun Asam klorida (HCl), berfungsi untuk menghilangkan kotoran yang menempel pada kertas yang mengganggu peoses percetakan dan yang terakhir aquadest yang berfungsi membentuk kompleks dengan besi (III) dengan molekul air sebagai ligannya. Perlakuan terakhir dengan melakukan pengeringan yang bertujuan agar hasil cetakan terlihat jelas. Hasil dari percobaan yang dilakukan mulai dari 5 menit, 10 menit, 15 menit maupun 20 menit. Kemudian kertas kalkir tersebut dilepas dari kaca preparat selanjutnya celupkan dalam larutan K₃Fe(CN)₆ lalu dicelupkan lagi dalam larutan K₂Cr₂O₇ lalu di celupkan pada larutan HCl dan terakhir dibilas pada Aquadest. Hasil yang di peroleh dari penyinaran semuanya terlihat gambar. Walaupun tidak sama persis hasilnya, dimana pada penyinaran 5 menit hasil yang terlihat sangat jelas, kemudian pada penyinaran 10 menit gambarnya masih jelas tapi tak sejelas pada saat penyinaran 5 menit. Pada penyinaran 15 menit dan 20 menit hasil yang terlihat semakin buram.

BAB V

PENUTUP

A.     Kesimpulan

Berdasarkan percobaan di atas dapat disimpulkan bahwa lama penyinaran berpengaruh pada proses reduksi garam besi (III).

B.     Saran

Adapun saran untuk praktikum ini sebaiknya melakukan penyinaran dengan variasi waktu lebih besar seperti 10, 20, 30 dan 40 menit.

DAFTAR PUSTAKA

 Anonim. “Besi” .2012. Wikipedia the free Encyclopedia.   http ://id.wikipedia.org/ wiki/Besi(15 April 2012)

Anonim.”Fotokimia”.2012. Wikipedia the free Encyclopedia  http://nugiluph24.blogspot.com/2010/10/fotokimia-reduksi-ion-besi-iii.html.(15 April 2012)

Anonim. “Pengertian Oksidasi dan Reduksi”.2012. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia_anorganik1/oksidasi_dan_reduksi/pengertian_oksidasi_dan_reduksi_redoks/(16 April 2012)

Cotton. F dan Wilkinson. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta: UI Press. 1989.

Sugiyarto, Kristian Handoyo. Kimia Anorganik II. Yogyakarta: FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta. 2001.

Svehla, G. Analitik Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT. Havery Indah. 1985.